Février 2006 - n°107

Vide sur mesure – pour évaporateurs rotatifs et parallèles et concentrateurs à vide

par Dr. Jürgen Dirscherl, VACUUBRAND GMBH + CO KG, 97877 Wertheim, Allemagne
Contact pour la France : Sébastien Faivre • 4 rue de l`Expansion • 67150 Erstein

Procédé très répandu dans les laboratoires chimiques et pharmaceutiques, la concentration d’échantillons dans un évaporateur rotatif, parallèle ou dans un concentrateur à vide fait partie de la pratique quotidienne.

La rapidité et le rendement du process dépendent essentiellement de la source de vide utilisée dans l’installation, c’est-à- dire de la manière dont le vide est obtenu et régulé. Les systèmes de vide les plus couramment employés à l’heure actuelle sont les pompes à membrane. (Les trompes à eau sont assurément plus économiques à l’achat, mais elles sont nuisibles à l’environnement et d’un coût d’exploitation extrêmement élevé.)
En dépit de la diversité des process, les exigences imposées à une source de vide sont très similaires :

- résistance chimique élevée et, si possible, universelle de toutes les matières en contact avec le milieu dans la source de vide
- haute compatibilité des condensats
- bon niveau de vide final
- précision de régulation du vide

Le choix d’une source de vide se fait sur la base des besoins, en termes de caractéristiques de la pompe (débit et vide final) et de régulation du vide.
Les derniers modèles de pompes à vide à membrane pour applications chimiques de VACUUBRAND atteignent, selon les versions, des valeurs de vide final égales à :
- 9 mbar (niveau suffisant pour l’évaporation de nombreux solvants d’usage courant, tels que eau, alcool).
- 2 mbar (pour l’évaporation de solvants à point d’ébullition élevé, tels que la DMF ou le DMSO)
- < 1 mbar (pour l’évaporation de solvants à point d’ébullition élevé en conditions de basse température).
Les caractéristiques de la pompe sont déterminées par la capacité de l’appareillage. On trouvera dans le tableau ci-dessous une présentation de différents modèles.

La concentration d’échantillons dans un évaporateur rotatif et parallèle est un procédé qui exige une extrême précision de régulation du vide. Il faut, autant que possible, que le niveau de vide du système suive au plus près l’évolution de la pression d’ébullition des solvants traités. C’est le seul moyen de garantir une vitesse (et une efficacité) optimale du process, d’une part, et d’éviter un bouillonnement trop fort consécutif à une pression trop basse d’autre part. Il convient en particulier de souligner que, loin de rester constante, la pression d’ébullition ne cesse de varier (et ce, de façon non connue) sous l’effet de la variation continue de la température des solvants et de leur composition.

La régulation manuelle du vide, au moyen d’une vanne de contrôle par exemple, prend un temps considérable du fait qu’elle requiert un suivi permanent du déroulement du process par l’opérateur. Elle est aujourd’hui obsolète. Très répandue en revanche, la régulation électronique par électrovanne tout ou rien permet de maintenir le niveau de vide à une valeur fixe et constitue une amélioration notable. Par contre, elle ne permet pas encore d’atteindre la vitesse de process élevée obtenue avec les systèmes de régulation continue et entièrement automatique du vide, comme ceux de la gamme VARIO de VACUUBRAND.

Ces systèmes détectent le point d’ébullition et s’adaptent automatiquement à ses variations, sans nécessiter d’intervention de l’opérateur, ce qui simplifie très sensiblement les opérations.

Les concentrateurs à vide sont souvent utilisés sans régulateur de vide. Or une baisse trop rapide de la pression risque, on le sait, d’entraîner la congélation des échantillons et, par là même, d’allonger considérablement la durée de process. En cas de descente en vide trop rapide, le barbotage des gaz dissous dans les échantillons peut provoquer des projections à l’extérieur de tubes à faible diamètre. L’utilisation d’un système de régulation continue du vide à l’aide d’une pompe à membrane à variation de vitesse est là encore la meilleure solution pour y remédier.