Janvier 2007 - n°117

Parfait : l’analyseur DSA 5000 et mesure en ligne

Une sécurité accrue pour déterminer la concentration d’acide sulfurique et d’oléum

Acide sulfurique et oléum

L’acide sulfurique à 100 % (H2SO4) est un liquide huileux, incolore, inodore et très hygroscopique. La dissolution d’anhydride sulfurique (SO3) dans de l’acide sulfurique à 100 % forme une solution fumante appelée oléum.
L’acide sulfurique et l’oléum provoquent des réactions très violentes. Ils détruisent toutes sortes de tissu et d’étoffe à leur contact. La dilution avec de l’eau doit être réalisée avec prudence, du fait que la réaction très exothermique provoque un fort dégagement de chaleur.
L’acide sulfurique est souvent employé dans l’industrie chimique organique, plus précisément dans les secteurs des matières plastiques et de la pétrochimie, ainsi que dans la production d’acide phosphorique et d’engrais. Il est également utilisé dans d’autres branches de l’industrie, notamment avec des mordants métalliques ou des accumulateurs.

Contrôle de la qualité dans la production d’acide sulfurique

La production d’acide sulfurique se déroule en plusieurs phases et elle commence par le dioxyde de soufre SO2.
La détermination de la concentration en vue du contrôle de qualité, puis de l’ajustement des paramètres de processus, s’avère cruciale au stade de la production, lorsque l’acide sulfurique concentré, contenu dans l’anhydride sulfurique dissout, est dilué avec de l’eau pour obtenir la concentration désirée.

Mesure combinée de la masse volumique et de la vitesse du son : rapide, sûre et fiable

L’analyseur d’acide sulfurique DSA 5000 d’Anton Paar utilise une méthode efficace pour déterminer la concentration d’acide sulfurique et d’oléum, en combinant deux propriétés physiques : la masse volumique et la vitesse du son.
La masse volumique et la vitesse du son qui caractérisent l’acide sulfurique / l’oléum dans les plages de concentrations comprises de 0 % à 114 % dans le cas du H2SO4 et de 0 % à 65 % dans le cas du SO3 libre (oléum) révèlent que la concentration peut être évaluée à partir des résultats de la masse volumique dans certaines plages et que dans d’autres, elle peut être déduite des valeurs recueillies sur la vitesse du son. Fondé sur ces constatations, le procédé de mesure « Sulf & Oleum » a été défini, afin de permettre la détermination rapide et précise de l’acide sulfurique et des échantillons d’oléum, quelle qu’en soit la concentration.

Coûts minimisés, rendement optimisé

Un faible volume d’échantillon de 3 ml ne nécessitant aucune préparation est facilement rempli dans l’analyseur DSA 5000 à l’aide d’une seringue en verre ou au moyen d’une pompe péristaltique. Étant donné qu’aucune solution réactive n’est requise, l’échantillon reste inaltéré, ce qui réduit les frais induits par l’évacuation des déchets et résidus.
Très fiable, la procédure de mesure automatisée supprime les éventuelles erreurs de fonctionnement, recourant au titrage par exemple. Une mesure ne dure que trois minutes.
Il est usuel de régler une température de mesure de 20 °C en présence d’échantillons d’acide sulfurique et de 40 °C pour mesurer des échantillons d’oléum. La température est régulée avec exactitude par un thermostat de Peltier intégré.
La conversion en unités de concentration est effectuée automatiquement en se référant à des tables.
L’analyseur DSA 5000 présente une construction robuste, il n’exige guère de place dans le laboratoire et il est également utilisable directement sur le site de la production.

La garantie d’une qualité de production incomparable

L’analyseur d’acide sulfurique DSA 5000 vous fournit des résultats de mesure d’une précision inégalée, indépendamment de l’opérateur, et il vous permet ainsi d’optimiser aussitôt la qualité de vos produits.

Analyseur d’acide sulfurique DSA 5000

Précision
De 0 à 100 % de H2SO4 : 0,02 % H2SO4
De 0 à 28 % d’oléum : 0,04 % SO3 libre
De 28 à 65 % d’oléum : 0,1 % SO3 libre

Répétabilité
Masse volumique : 0,000001 g/cm3
Vitesse du son : 0,1 m/s
Température : 0,001 °C

Détermination de la concentration d’acide sulfurique en ligne

L’acide sulfurique constitue une matière première primordiale dans l’industrie chimique et elle est utilisée dans différents procédés chimiques, tels que :
• la fabrication d’engrais, d’acide phosphorique, d’acide fluorhydrique, de soie artificielle et de viscose, de dioxyde de titane (industrie des peintures), de sulfate de sodium (industrie du verre et production de détergents) et de sulfate d’aluminium
• la synthèse destinée à la production de sulfonates et de sulfates (colorants, plastifiants, agents tensioactifs, explosifs, fibres, produits pharmaceutiques, matières plastiques etc.)

Le procédé industriel « par double contact » est le plus couramment appliqué de nos jours à la production d’acide sulfurique. L’acide sulfurique H2SO4 est généré en dissolvant de l’anhydride sulfurique (SO3) dans de l’acide sulfurique concentré, puis en le diluant avec de l’eau afin de parvenir à la concentration requise.
Afin de contrôler la production de H2SO4 et le processus de dilution, une mesure en ligne de la concentration d’acide sulfurique est nécessaire.

Détermination de la concentration d’acide sulfurique

La concentration des solutions aqueuses d’acide sulfurique est désignée en % M/M (masse pour masse) de H2SO4.
La figure 1 indique les rapports de la masse volumétrique avec la concentration et de la vitesse du son avec la concentration dans le cas de l’acide sulfurique à 40 °C.

Pour atteindre une précision optimale, la propriété physique (masse volumétrique ou vitesse du son) qui laisse apparaître le changement le plus ample par rapport à la variation de la concentration d’acide sulfurique doit servir à évaluer le % de H2SO4.
Selon les prescriptions requises, des capteurs de mesure de masse volumique et / ou de la vitesse du son peuvent être installés en divers points impliqués dans le processus.

Un capteur de masse volumétrique DPRn peut être monté en dérivation à n’importe quel endroit de l’installation où la concentration de H2SO4 attendue se situe dans une plage comprise entre 0 et 90 % M/M.
Le capteur DPRn destiné à cette application doit être élaboré à base de tantale qui possède une excellente résistance à l’acide sulfurique. Pour mesurer l’oléum de 0 à 25 %, le capteur DPRn doit être constitué de verre.
Lorsque la concentration de H2SO4 plafonne dans la plage qui fluctue de 90 à 100 % M/M, un capteur de mesure de la vitesse du son SPRn plaqué or est employé. Le capteur SPRn doré est inséré dans la conduite à l’aide d’éléments de fixation usuels (DIN 2633, DN40 PN16). Toutes les pièces mouillées du capteur sont plaquées or pour empêcher que leur matériau ne soit corrodé sous l’action de l’acide sulfurique.

La masse volumique ou la vitesse du son et la température sont transférées à l’unité d’évaluation (mPDS 2000V3) par un câble à deux conducteurs. Le même câble est affecté à l’alimentation du capteur et sa longueur est pratiquement indifférente.

Les variations de toutes les conditions du processus qui surviennent dans la pratique induisent une erreur totale < 0,1% M/M de H2SO4.

Avantages

• L’unité d’évaluation mPDS 2000V3 combinée aux capteurs DPRn et SPRn permet de déterminer avec précision la concentration de H2SO4 sur une large plage.
• La qualité de H2SO4 est garantie en permanence durant le cycle de la production.
• Les capteurs de mesure de la vitesse du son d’Anton Paar offrent la possibilité de mesurer dans la plage de concentrations comprise entre 90 et 100 % M/M de H2SO4, ce qui revêt un intérêt particulier durant le processus de production. A titre de comparaison, la mesure de conductivité ne peut être utilisée pour déterminer le % M/M de H2SO4 dans cette plage de concentrations.
• Lorsque la dilution de H2SO4 concentré ou d’oléum a lieu, la concentration de H2SO4 peut être surveillée et le rendement de la production peut être ainsi amélioré.

Résumé

Les mesures en ligne de la masse volumétrique et de la vitesse du son permettent de déterminer avec précision le % M/M de H2SO4 à des stades majeurs du cycle de la production d’acide sulfurique.
Les méthodes de mesure appliquées sont simples, rigides et exactes.