Octobre 2007 - n°125

Minéralisation par Micro-onde : contrôle efficace des réactions grâce à la mesure de la température et de la pression

Par BERGHOF Products + Instruments GmbH

La minéralisation par micro-onde est un des moyens classiques de préparation d'échantillon pour l’analyse élémentaire en chimie analytique. C’est dans des réacteurs pressurisables, perméables aux micro-ondes, que les échantillons sont chauffés dans une solution acide appropriée à des températures allant de 200 à 260°C. De cette manière l'échantillon est complètement détruit et dissout.

L'avantage du chauffage par un champ de micro-onde réside dans la rapidité de la montée en température de l'échantillon et de la solution acide. Comme le chauffage dépend du type d'échantillon et de son poids, il est exceptionnel que deux échantillons se comportent de la même façon. Par conséquent, l'évolution irrégulière de la température et de la pression à l’intérieur des différents réacteurs de minéralisation, associée aux éventuelles réactions spontanées, sont toujours des facteurs de risques sévères pour la sécurité. En principe, la température est le seul paramètre influencé activement par les micro-ondes. La pression est une conséquence de la réaction à températures élevées et le paramètre critique de la sécurité.

La méthode de mesure de la température par infrarouge sans contact (IR) dans les réacteurs chauffés par micro-onde, brevetée et inventée par BERGHOF, a prouvé ces dernières années, être la plus rapide, la plus facile et la plus propre pour déterminer la température dans les réacteurs de minéralisation sous micro-ondes. La radiation thermique est détectée dans la gamme IR moyenne qui ne peut être absorbée par le TFM et le quartz. Cela permet à la radiation thermique de la solution d'être détectée directement. Aucune sonde supplémentaire dans les réacteurs de référence n’est exigée, simplifiant considérablement les manipulations.

La température de l'échantillon peut être détectée dans les réacteurs en Téflon - quartz de 100 à 300 °C avec grande précision (+ / - 1° C à 200 ° C). La figure 2 montre la vitesse de réponse de cette sonde de température. Une réaction exothermique typique et rapide est détectée dans tous les réacteurs pendant la montée en température et corrigée par le mécanisme du contrôle.

De plus la pression est régulée et mesurée par un capteur optique sans contact dans tous les réacteurs de minéralisation. Le speedwave est contrôlé, continuellement, en température et en pression).
Ces technologies (déterminant la température et la pression) permettent pour la première fois la détection simultanée des deux paramètres, en temps réel, pendant la minéralisation micro-onde. Pour tous les échantillons, les courbes de température sont mémorisées. Le profil de la température programmé prend, en premier, la priorité pour le contrôle de la puissance des micro-ondes.

Les avantages pour l'utilisateur sont les suivants:
1. Le système offre une sécurité optimale en détectant, en continu, les paramètres critiques de réaction, ex. Température et pression.
2. Tous les composants électriques sont à l’extérieur des réacteurs préssurisables et du champ des micro-ondes. Ainsi, la contamination des échantillons ou la destruction des capteurs, est impossible.
3. Il n’y a pas de travail supplémentaire car aucun capteur, à l’intérieur des réacteurs, ne doit être monté, démonté ou nettoyé après chaque minéralisation.