Janvier 1996 - n°4
Nous avons été reçus par Mr René-Yves Fillit, responsable du service d'analyse par diffraction des Rayons X du Centre SMS (Sciences des Matériaux et des structures) de l'Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne, service qui regroupe une dizaine de personnes (permanents, chercheurs et stagiaires). Ingénieur diplômé de l'Ecole Nationale Polytechnique de Grenoble (INPG), il a commencé sa carrière à l'observatoire de Meudon, avant de rentrer à l'Ecole Nationale Supérieure des Mines de Saint-Etienne en 1975. "Je suis passé de l'infiniment grand (les étoiles) à l'infiniment petit (les atomes) grâce aux rayonnements électromagnétiques..." nous confie Mr Fillit.
Mr Fillit travaille tant dans le domaine fondamental que dans le domaine appliqué. Sa spécialité gravite autour de la diffraction des rayons X. Il est l'inventeur d'un robot, dont les mouvements permettent l'analyse microstructurale d'un échantillon sous tous ses angles, et de différents logiciels de traitement de données en fonction de la structure cristalline de l'objet à étudier. Le système breveté est commercialisé sous le nom de Dosophatex par la société Courbon S.A. A ce jour il a été vendu à 18 centres européens de recherche dans les secteurs industriels ou universitaires. Ce robot se positionne sur le goniomètre *, 2*, entre la source d'émission des rayons X et le système de détection X.
Le laboratoire de Mr Fillit réalise environ 3000 dosages par an, d'une part pour ses confrères de l'Ecole des Mines et d'autre part, pour des industriels présents dans le milieu de l'aérospatiale, du nucléaire, de la métallurgie et également pour des centres de recherche européens, américains et canadiens.
Les dosages réalisés permettent de déterminer les structures cristallines dans un échantillon. Une structure cristalline ou encore la coexistence de plusieurs structures cristallines dans l'échantillon confèrent à ce dernier des propriétés physiques particulières au niveau mécanique, électrique, dureté, frottement, conductivité, magnétique... Par exemple, des atomes de titane peuvent être organisés en structure soit cubique, soit héxagonale, structures qui ont des propriétés physiques totalement différentes. Ceci est d'une importance capitale au niveau industriel pour la conception et la réalisation de nouveaux matériaux, qui amélioreront notamment les caractéristiques mécaniques pour une application donnée ; citons à titre d'exemple la mise au point de matériaux pour le nucléaire ou l'aéronautique.
Le Dosophatex permet l'analyse non destructive par diffraction de rayons X des échantillons les plus variés, massifs ou en poudre, texturés ou non, ou présentant une très grande variation de tailles de cristallites. L'atout majeur de ce système réside dans ses possibilités polyvalentes :
- Analyse de phase
* identification des structures
* dosage
Dans ce cas, possibilité d'éliminer les effets de texture avec une très grande rapidité d'analyse, dûe à l'originalité de la cinématique du porte-échantillon. L'échantillon n'a pas à être broyé pour être analysé. Une analyse standard avec cet appareil permet la mise en évidence de toutes les phases présentes jusqu'à des teneurs inférieures à 1%. Possibilité de balayage des échantillons hétérogènes.
- Analyse des textures par fonction de distribution des orientations cristallines
C'est la détermination quantitative des orientations cristallines dans l'échantillon
- Détermination des contraintes résiduelles
* contraintes uni-axiales
* contraintes bi-axiales
* contraintes tri-axiales
- Analyse ultra rapide à haute résolution angulaire des monocristaux, des couches minces et des nanomatériaux
- Et plus récemment : analyse in situ qui permet de connaitre les microstructures des matériaux dans leurs conditions exactes d'élaboration ou d'utilisation. (ex : Etude des roulements cryogéniques d'Ariane).
Le principe de base de ce robot est un porte-échantillon muni de 4 axes de rotation concourants dont les mouvements sont animés par des moteurs pas à pas à haute précision. Une logique de pilotage à multimode de fonctionnement permet les explorations angulaires et l'acquisition des données de diffraction RX selon le type de mesure choisi.
B. BOUILLARD